《Journal of Food Engineering》:利用微納微尺度3D打印技術(shù)制備微流控液滴生成芯片

許多食品(烘焙食品、乳劑、冷凍產(chǎn)品等)是含有多種成分的分散體系,其中乳液是最常見(jiàn)的。傳統(tǒng)的乳液制備通常需要高速均質(zhì)、高壓均質(zhì)等方法。這些常用方法制備的乳液其大小、形狀和分布是不可控的,存在多分散液滴。然而,微流控技術(shù)可精確控制多相流,以形成具有所需直徑的單分散液滴。它在許多行業(yè)都有潛在的應(yīng)用,包括食品、制藥、化妝品和生物材料等行業(yè)。但其液滴生成效率低,不能滿足工業(yè)化的要求。此外,傳統(tǒng)方法不能很好的實(shí)現(xiàn)多重乳液的制備,而微流控技術(shù)可以較好的實(shí)現(xiàn)多重乳液的生成,但實(shí)驗(yàn)時(shí)需用有機(jī)試劑對(duì)微流控芯片(玻璃毛細(xì)管,PDMS)進(jìn)行局部表面處理。

近日,華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院蔣卓副教授課題組基于微立體光刻3D打印技術(shù)(深圳摩方材料科技有限公司nanoArch? P140),利用光敏樹脂材料實(shí)現(xiàn)微流控芯片的制備。此工作利用一種新技術(shù)制造了單乳液和雙乳液的微流控生成芯片。這些芯片采用微納微尺度3D打印技術(shù)制作,實(shí)現(xiàn)宏觀結(jié)構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)的有機(jī)結(jié)合,可以同時(shí)滿足不同乳液類型的制備和生成,清洗后可多次重復(fù)使用。同時(shí)實(shí)現(xiàn)了五個(gè)平行通道的單乳液生成,為高通量微流控技術(shù)的改進(jìn)奠定了基礎(chǔ)。基于此,該微流控芯片成功實(shí)現(xiàn)了W/O/W(水/油/水)和O/W/O(油/水/油)雙重乳液的制備。此外,由于制備芯片所使用的樹脂材料對(duì)油和水都具有良好的潤(rùn)濕性,因此不需要使用有機(jī)試劑對(duì)芯片進(jìn)行局部改性。該工作以“Microfluidicdroplet formation in co-flow devices fabricated by micro 3D printing”為題發(fā)表在Journal of FoodEngineering上,第一作者是華南農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士生張佳。

微流控芯片的設(shè)計(jì)及3D打印制得的裝置

基于Co-flow原理,通過(guò)3D打印技術(shù),制備了單乳液生成芯片(圖1),五個(gè)平行流道的單乳液生成芯片以及雙重乳液生成芯片(圖2)。

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圖1 單乳液生成裝置

 

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圖2 五個(gè)平行流道的單乳液生成裝置和雙重乳液生成裝置

微流控芯片的評(píng)價(jià)

為了驗(yàn)證和評(píng)估該裝置的可用性,我們選取不同的乳液配方進(jìn)行試驗(yàn)。選取不同的油包水和水包油乳液,對(duì)乳液生成過(guò)程進(jìn)行記錄,并對(duì)收集后的乳液進(jìn)行分析(圖3)。收集到的油包水乳液?jiǎn)畏稚⑿暂^好,其CV為2.7%。同一裝置上實(shí)現(xiàn)了水包油乳液的生成,所得液滴的CV僅為2.2%。

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圖3 單乳液生成裝置用于油包水(a、b)和水包油(c、d)乳液的生成及其分散性

 

利用五個(gè)平行流道的單乳液生成裝置進(jìn)行試驗(yàn),可以在同一裝置上實(shí)現(xiàn)油包水和水包油兩種不同類型乳液的生成(圖4),所得油包水液滴的CV為2.6%,水包油液滴的CV為3.1%。本研究使用的微流控芯片制作簡(jiǎn)單,集成度高,可重復(fù)使用。但其生產(chǎn)效率和液滴直徑仍需進(jìn)一步提高,這也是我們后續(xù)研究的重點(diǎn)。

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圖4 五個(gè)平行流道的單乳液生成裝置用于油包水(b、c)和水包油(d、e)乳液的生成及其液滴的分散性

 

基于上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,我們進(jìn)行了雙重乳液的生成。在實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)改變內(nèi)相、中間相和外相的速度可以調(diào)節(jié)液滴的尺寸和核殼比例。圖5展示了不同流量下W/O/W雙乳狀液的形成過(guò)程和收集的液滴,可以看到明顯的核-殼層。對(duì)于O/W/O雙乳狀液的形成(圖6),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以清楚地看到乳狀液的形成過(guò)程,但收集后的乳液穩(wěn)定性極差,不能觀察到均勻分散的雙乳狀液滴,嘗試了多種O/W/O乳液配方,暫未得到可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

 

目前,對(duì)于3D打印微流控芯片的性能評(píng)價(jià)還處于實(shí)驗(yàn)室階段,所使用的乳液配方是在現(xiàn)有參考文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行修改的。為了進(jìn)一步促進(jìn)微流體在食品工業(yè)中商業(yè)化,需要進(jìn)一步開發(fā)相關(guān)的乳液配方。此外,微流體的一些問(wèn)題需要解決,如高通量,穩(wěn)定性,生物相容性等。

參與該工作的合作者有華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院的碩士生徐文華,工程學(xué)院的徐鳳英教授,無(wú)限極(中國(guó))有限公司的魯旺旺、張晨,深圳摩方材料科技有限公司的周建林等。

原文鏈接:https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2020.110212

(以上相關(guān)介紹內(nèi)容由華南農(nóng)業(yè)大學(xué)蔣卓副教授提供)

 

上述研究工作涉及的微尺度3D打印技術(shù)由深圳摩方材料科技有限公司提供,因此摩方公司就這一創(chuàng)新型成果對(duì)蔣卓副教授進(jìn)行了更進(jìn)一步的訪談,以下為部分內(nèi)容:

BMF:請(qǐng)問(wèn)目前您與BMF的合作進(jìn)展情況如何?

蔣教授:2018年6月前后開始與BMF的合作,最開始了解摩方所做的微尺度3D打印技術(shù)之后,有通過(guò)3D技術(shù)打印微流控芯片的想法,畫出設(shè)計(jì)圖之后,與工程師溝通交流后,進(jìn)行了裝置打印,并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,發(fā)現(xiàn)其可以實(shí)現(xiàn)液滴的生成,且可以看到液滴的生成過(guò)程。通過(guò)設(shè)計(jì)圖的不斷修改以及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,最終完成了單乳液生成裝置,五個(gè)平行流道的單乳液生成裝置,以及雙乳液生成裝置的設(shè)計(jì)制造。

BMF:能否概括總結(jié)液滴反應(yīng)器這個(gè)案例,以及BMF高精密3D打印在其中發(fā)揮的作用?

蔣教授:目前進(jìn)行微流控芯片的研發(fā),大多是在PDMS上進(jìn)行,基于T-連接和流動(dòng)聚焦原理。本論文基于流動(dòng)聚焦原理進(jìn)行了微流控芯片的開發(fā)設(shè)計(jì),具有流動(dòng)阻力小的優(yōu)點(diǎn),前期了解到微尺度3D打印技術(shù)的發(fā)展,可以實(shí)現(xiàn)微米級(jí)或亞微米級(jí)通道的制造,因而進(jìn)行了相關(guān)芯片設(shè)計(jì)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)3D打印過(guò)程中所使用的光敏樹脂具有良好的特性,能較清晰的記錄液滴生成過(guò)程,且材料具有兩親性,能夠在同一裝置上實(shí)現(xiàn)兩種不同類型乳液的生成。在此基礎(chǔ)上,無(wú)需對(duì)裝置進(jìn)行表面改性就能實(shí)現(xiàn)雙重乳液的生成。此外,采用3D打印,可以制備具有復(fù)雜立體結(jié)構(gòu)的芯片。這些為微流控在食品、化妝品及保健品乳液的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用提供了另外一種可行的選擇。

BMF高精密3D打印是我們這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ),正是由于BMF幫助我們把芯片設(shè)計(jì)圖變成實(shí)物,才能開展后續(xù)的實(shí)驗(yàn),并發(fā)現(xiàn)這么多有趣的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,也為我們后續(xù)的研究奠定了一定的研究基礎(chǔ)。

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