PI研究:聚酰亞胺氣凝膠;多孔材料冷凍干燥;熱酰亞胺化微觀結構;低密度;超疏水

氣凝膠是一種具有高孔隙率、低密度和低導熱率的多孔材料,聚酰亞胺(PI)由于其出色的熱穩(wěn)定性、高機械強度和高玻璃化轉變溫度,已成為最有希望的高性能氣凝膠材料之一,在許多領域具有廣泛應用前景。制備PI氣凝膠的主要方法包括超臨界CO2干燥(SCD)法和冷凍干燥(FD)法,大多數(shù)研究傾向于使用前種方法,即先將聚酰胺酸(PAA)溶液化學酰亞胺化為PI凝膠,然后將PI凝膠與丙酮進行溶劑交換并經(jīng)SCD法形成PI氣凝膠。然而,該方法中溶劑交換過程非常耗時,并需要大量的有機溶劑。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

近期,研究人員開發(fā)了一種利用高凝固點和高蒸汽壓的特殊溶劑,經(jīng)冷凍干燥來制備可控多孔PI氣凝膠的方法,與以往方法相比該制備方法簡便、省時且成本低。具體過程為:首先使用二氧六環(huán)(Diox)和叔丁醇(TBA)作為溶劑合成PAA溶液,然后進行冷凍干燥并進行熱處理以制備PI氣凝膠。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

由于Diox具有較高的凝固點(11.8℃)和蒸汽壓(5.33kPa/25.2℃),因而適合用作冷凍干燥的溶劑,并且比水干燥的速度更快。研究人員在Diox或Diox/TBA溶劑中合成了由含氟二酐6FDA和二胺4,4′-ODA合成的PAA溶液,之后通過冷凍干燥(-20℃)以除去PAA溶液中的溶劑得到PAA氣凝膠,再經(jīng)熱酰亞胺化(最高溫度250℃),最終獲得具有可控微觀結構的PI氣凝膠。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

研究發(fā)現(xiàn),該類PI氣凝膠具有低的密度(0.151~0.172g/cm3),良好的機械性能、熱穩(wěn)定性和超疏水性等特性。氣凝膠的壓縮模量為16.73~56.4MPa,其中PI-4具有最高的壓縮模量;氣凝膠的尺寸收縮率為18.95%~22.40%,熱分解溫度在525℃左右;隨著混合溶劑中TBA體積分數(shù)的提高,氣凝膠對水的接觸角逐漸增大至150o左右,而對油相(氯仿類)的接觸角近似為0o。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

該方法避免了費時繁瑣的化學亞胺化、預處理過程中的溶劑交換等步驟,也無需制備聚酰胺酸鹽等類似前體沉淀物。所制備的PI氣凝膠顯示出獨特的微觀結構,并且通過改變?nèi)軇┑慕M成(TBA體積分數(shù)0,10,20,30,40%)可成功調(diào)節(jié)氣凝膠的微觀結構。該方法為高性能PI氣凝膠的制備提供了更有效簡便的思路,在許多惡劣環(huán)境下有潛在應用前景,例如高溫下吸附有機溶劑或油水分離。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

SEM: (a)PI-0; (b)PI-1; (c) PI-2; (d) PI-3; (e)PI-4.

研究成果發(fā)表在國際學術期刊 Materials Letters (2020,267:127558),第一作者和通訊作者分別為四川大學的M.Y. Liu和J.Q. Qin。

 

文獻DOI: 10.1016/j.matlet.2020.127558

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